來源:《基層建設(shè)》  作者:廖煌輝

摘要：為了對原子吸收法測定廢水中總鉻的方法進行優(yōu)化，文章通過實驗研究，以工業(yè)廢水為水樣，對儀器工作條件和操作參數(shù)進行了優(yōu)化，確定了原子吸收法測定工業(yè)廢水中總鉻含量的最佳分析條件,驗證了經(jīng)優(yōu)化后的方法的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：工業(yè)廢水;原子吸收法;鉻含量

鉻是一種普遍存在的污染物,主要來源于電鍍、冶煉、制革、制藥及鉻礦石的開采等。目前，在測定廢水總鉻的方法中，火焰原子吸收法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點，是首選方法。但這種測定方法在測定過程中容易受水樣的前處理及儀器最佳操作參數(shù)的選擇影響，只有做好測定分析過程中操作參數(shù)的控制，才能獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

1.實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器:美國熱電iCE3500;北京萊伯泰科微控數(shù)顯電熱板EH45B。

試劑:國家標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻1000mg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質(zhì)為H20;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(濃度:100ug/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質(zhì)為1.5mol/LHN03;超純水(電阻≥18.2MΩ?cm);優(yōu)級純氯化銨;優(yōu)級純鹽酸;10%氯化銨溶液;3mol/LHCl。

1.2 儀器工作條件

為優(yōu)化測定方法，提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性，儀器選擇的工作條件如下：

波長357.9nm，燈電流12mA，光譜通帶寬0.5nm，燃燒器高度8mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。

1.3 實驗方法

1.試樣前處理。將采集的制革廢水加人濃HN03進行酸化處理，以保持樣品的穩(wěn)定性。取50ml水樣放人250ml錐形瓶中，加人10ml硝酸，在電熱板上加熱消解(230℃)。蒸至10ml左右，加人2mlH202，繼續(xù)消解，直至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，加人10%氯化銨溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。經(jīng)過預(yù)備實驗后，選擇了合適的標(biāo)樣濃度范圍，將Cr標(biāo)樣逐級稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度分別為Omg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L。在選定的儀器操作條件下對標(biāo)準(zhǔn)工作液進行測試，化學(xué)工作站自動繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 燃氣流量的影響

實驗結(jié)果表明，當(dāng)燃氣流量小于1.4L/min時，信號響應(yīng)值與燃氣流量呈正相關(guān)，當(dāng)燃氣流量大于1.4L/min時，信號響應(yīng)值與燃氣流量呈負相關(guān)，見圖1。

2.2 通帶寬度的影響

在原子吸收光譜法測定中，為了得到好的信噪比和穩(wěn)定性一般選用(0.4～0.7)ran的光譜通帶。本文選擇的儀器有4檔狹縫可供選擇，0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm，實驗表明，0.5nm的狹縫可以得到最佳響應(yīng)值。

2.3 燃燒頭高度的影響

實驗結(jié)果表明，燃燒頭高度為8mm時，Cr特征光束通過基態(tài)原子最密集區(qū)域，信號響應(yīng)值最大。燃燒頭高度與響應(yīng)值的關(guān)系如圖2所示。

2.4 其它元素的影響

按照優(yōu)選的實驗條件，分別考察了濃度為20mg/L的Fe、Li、Mn、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn等元素對Cr(1mg/L)的測定影響，同時考察了濃度為l mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對Cr(1mg/L)的測定影響，結(jié)果表明，F(xiàn)e、Li、Mil、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn單元素對Ci的測定影響在-11%～5.4%之間?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液對Cr的測定影響為-8.1%。

2.5 精密度和加標(biāo)回收率

對某制革廠的水樣進行了加標(biāo)回收實驗。在采集的樣品中加人鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水中Cr的濃度為1.0mg/L和實際樣品一同分別檢測7次，精密度和加標(biāo)回收率計算結(jié)果見表1。結(jié)果表明，本方法具有很好的加標(biāo)回收率和精密度。

結(jié)果表明，該方法Cr的檢出限為8.6×lO-3mg/L，滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》中總鉻的最低檢測限0.03mg/L的要求。

3 結(jié)論

綜上，原子吸收光譜法憑借自身的優(yōu)點，在測定工業(yè)廢水中總鉻含量的實驗中被廣泛應(yīng)用。本文通過實驗研究，選出了最佳儀器工作條件, 具體為：空氣流量為5L/min，乙炔流量為75L/min，燃燒頭高度為8m，通帶寬度0.5nm，方法快速方便，準(zhǔn)確度高，精密度好，達到了準(zhǔn)確測量廢水中總鉻的目的，可推廣應(yīng)用。

參考文獻

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