水樣采集是環(huán)境保護(hù)中很重要的一環(huán),只有正確安全的取樣才能保證數(shù)據(jù)的正確性,保證后續(xù)的工作的進(jìn)行,本指導(dǎo)手冊適用于監(jiān)測站、污水處理廠的水樣采集工作!
1.0 適用范圍:
本指導(dǎo)手冊適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理廠中水質(zhì)樣品的現(xiàn)場采集工作
2.0 一般事項:
本指導(dǎo)手冊執(zhí)行中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T91-2002、國家環(huán)??偩謽?biāo)準(zhǔn)HJ/T 52-1999《水質(zhì)河流采樣技術(shù)指導(dǎo)》。
3.0 器具
3.1 采樣設(shè)備
水質(zhì)采樣可選用聚乙烯塑料桶、單層采樣器、泵式采水器、自動采樣器或自制的其它采樣工具和設(shè)備。場合適宜時也可以用樣品容器手工直接灌裝。
3.2 樣品容器
使用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的帶磨口蓋(或)塞瓶,原則上有機(jī)類監(jiān)測項目選用玻璃材質(zhì),無機(jī)類監(jiān)測項目可用聚乙烯容器。
4.0 采樣程序
現(xiàn)場采樣程序包括以下步驟:
接受采樣任務(wù)單
采樣的準(zhǔn)備
現(xiàn)場采樣的實施
樣品的交接
4.1 接受采樣任務(wù)單
采樣人員接受采樣任務(wù)單后,詳細(xì)了解該次采樣任務(wù)的時間、地點(diǎn)、采樣頻次、采樣項目等內(nèi)容。
4.2 采樣的準(zhǔn)備
根據(jù)采樣任務(wù)單的內(nèi)容,從樣品室領(lǐng)取合適的采樣工具、足夠的樣品容器和現(xiàn)場固定劑等用品。并逐一清點(diǎn)。
4.3 現(xiàn)場采樣的實施
4.3.1 樣品的采集:
在分時間單元采集樣品時,測定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油類、懸浮物、等項目的樣品,不能混合采樣,只能單獨(dú)采樣,全部用于測定。
4.3.1.1 采樣方法:
4.3.1.1.1 不同水體的采樣方法
a. 從管道、水渠等落水口處取樣:從管道、水渠等落水口處取樣,直接用容器或聚乙烯桶,要注意懸浮物質(zhì)分取均勻。
b. 從排污管道中取樣:在排污管道中采樣,由于管道壁的滯留作用,同一斷面不同部位流速有差異,污染物分布不均勻,濃度相差頗大。因此當(dāng)排污管道水深大于1m時,可由表層起向下到1/4深度處采樣,作為代表平均濃度的廢水樣。如果小于或等于1m時,可只取1/2深度的廢水樣即可。
c. 從容器、貯罐、廢水池等處取樣:對盛有廢液的小型容器,采樣前先充分?jǐn)噭?,然后取樣。廢液分三層以上,不能攪勻時,可按各層量的多少的比例分層取樣。
對污染物分布不均勻的大型貯罐或廢水池,根據(jù)具體情況,可多點(diǎn)分層采樣??刹捎米灾频呢?fù)重架,架內(nèi)固定聚乙烯塑料樣品容器,沉入廢水中采樣。
d. 從地面水如河流、湖泊等水體取樣:采集表層水樣時,可直接用容器或聚乙烯桶進(jìn)行;采集表層以下各層面的水樣時,可用單層采樣器采樣。
4.3.1.1.2 各種采樣器的采樣方法
采樣器用水樣沖洗三次后(不可先加固定劑),正式取樣。
a. 用單層采樣器采樣:采樣時在架底固定好鉛墜,檢查采樣瓶是否牢靠,帶軟繩的瓶塞是否合適;一手抓軟繩,一手將水瓶慢慢放入水中;到達(dá)預(yù)定水層時,提拉軟繩,使瓶塞打開,待水灌滿后迅速提出水面,倒掉上部一層水,便得到所需的水樣。
b. 利用自動采樣器采樣:當(dāng)利用自動采樣器采樣時,應(yīng)把自動采樣器的采水用配管沉到適當(dāng)?shù)纳疃?一般在中心部分),配管的尖端附近裝上2mm篩孔的耐腐蝕的篩網(wǎng),以防止雜質(zhì)進(jìn)入配管及泵內(nèi)。由于篩孔容易堵塞以及泵內(nèi)易黏附油脂物質(zhì),所以要定期清洗。
c. 聚乙烯塑料桶采樣 :到達(dá)采樣站位正式采樣前,用水樣沖洗桶體2-3次。當(dāng)用桶采集的水樣為離表層零~幾十厘米深處混合水樣時,應(yīng)避免水面漂浮物體進(jìn)入采樣桶。采樣時,使桶口迎著水流方向浸入水中,水充滿桶后,應(yīng)迅速提出水面。
4.3.1.1.3 特殊項目的采樣方法:
pH:測定樣品的pH值,應(yīng)使用密封性好的容器。采樣器采集樣品后,應(yīng)立即灌裝,將樣品容器完好充滿并且緊密封嚴(yán),以隔絕空氣的作用。
油類:含油的廢水樣品,應(yīng)單獨(dú)定容采樣,全部用于測定。測定油類的樣品容器禁止預(yù)先用水樣沖洗。測定水體中包刮油膜的含油量時,要一并采集水面上的油膜樣品,同時測量油膜厚度和覆蓋面積。測定水面上薄層油膜的油分含量時,可用一個已知面積的不銹鋼格架,格架上步好不銹鋼絲網(wǎng),網(wǎng)上固著容易吸收油料介質(zhì),(如厚濾紙,硅藻土,和成纖維等),將不銹鋼網(wǎng)格放在水面上吸收漂油的油分。
微生物、生物樣品:應(yīng)注意瓶口絕不能暴露在空氣中。
4.3.1.1.4 采樣注意事項:
分裝樣品時,必須用水樣沖洗三次后再行采樣。涮洗用的水樣應(yīng)棄去。以排除可能帶來的沾污。但采油的容器不能沖洗。
渾濁度、懸浮物等測定用水樣,在采集后,應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品,在裝瓶的同時搖動采樣器,防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降。非代表性的雜物,如樹葉、桿狀物等,應(yīng)從樣品中除去。
采樣時要防止采樣現(xiàn)場大氣中降塵帶來的污染。
采樣時應(yīng)避免劇烈攪動水體,任何時候都要避免攪動底質(zhì)。用采水塑料桶或樣品瓶人工直接采集水體表層水樣時,采樣容器的口部應(yīng)該面對水流流向。
采水器的容積有限不能一次完成采樣時,可以多次采集,將各次采集的水樣集裝在洗滌干凈的大容器(容積大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶)中。樣品分裝時應(yīng)充分搖勻。注意:混勻樣品不適宜測定生化需氧量、油類、細(xì)菌學(xué)指標(biāo)、硫化物及其它有特殊要求的項目。
測定生化需氧量、pH值等項目的水樣,采樣時必須充滿樣品瓶,避免殘留空氣對測定項目的干擾。測定其他項目的樣品瓶,在裝取水樣(或采樣后)至少流出占容器體積10%的空間,一般可裝至瓶肩處,以滿足分析前樣品充分搖勻。
在樣品分裝和添加保存劑時,應(yīng)防止操作現(xiàn)場環(huán)境可能對樣品的沾污,尤其測定微生物質(zhì)的樣品,更應(yīng)格外小心,要預(yù)防樣品瓶塞(或蓋)受沾污。
凡需現(xiàn)場測定的項目,應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場測定。
4.3.2 樣品的保存
各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析的過程中,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用,會發(fā)生各種變化。微生物的新陳代謝和化學(xué)作用,能引起水樣組分和濃度的變化,在采水器、水樣容器或懸浮物的表面上產(chǎn)生膠體吸附現(xiàn)象或溶解性物質(zhì)被溶化等,都會使水樣的組分發(fā)生變化。為了盡可能地降低水樣的物理的、化學(xué)的和生物的變化,必須在采樣時針對水樣的不同情況和待測物的特性實施保護(hù)措施,并力求縮短運(yùn)輸時間,盡快將水樣送至實驗室進(jìn)行分析。
4.3.2.1 樣品的保存方法:
a. 充滿容器:為了防止運(yùn)輸過程中溶解性氣體逸出,氰和氨及揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失,采樣時應(yīng)使樣品充滿容器,并蓋緊塞子,不使松動。
b. 冷藏法:冷藏或冷凍樣品。在40C冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬鲑A存在暗處,可抑制微生物活性, 減緩物理揮發(fā)作用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏溫度必須控制在2~50C。
c. 加入化學(xué)保存劑:為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化,可加入某些化學(xué)試劑。
各種項目水樣的不同保存條件見附表。
4.3.2.2 對保存劑的要求:
常用的保存劑,如酸應(yīng)使用高純品,堿或其他試劑使用分析純使劑,最好用有優(yōu)級純試劑。
保存劑應(yīng)每月更換一次,如發(fā)現(xiàn)被污染,應(yīng)立即更換。
4.3.2.3 注意事項:
pH值、溶解氧應(yīng)現(xiàn)場測定。除現(xiàn)場次測定項目外,樣品采集后立即按保存方法采取措施,加保存劑的樣品應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行。在加保存劑時,除碘量法測定溶解氧的樣品移液管應(yīng)擦入液面下加人保存劑外,一般項目加保存劑時,移液管嘴應(yīng)靠瓶口內(nèi)壁,使保存劑沿壁加到樣品中,防止濺出。加入保存劑的樣品,應(yīng)顛倒搖動數(shù)次,使保存劑在水樣中均勻分散。
4.3.3 樣品標(biāo)識和記錄:
對采集到的每一個廢水樣都要做好記錄,每一個樣品都要有相應(yīng)的編號,廢水樣品采集后應(yīng)及時將污染源名稱、排污口名稱、現(xiàn)場測定結(jié)果、送檢樣品標(biāo)志、保持條件和現(xiàn)場簡要描述等作認(rèn)真登記。采樣記錄填寫應(yīng)詳細(xì)、完整、準(zhǔn)確,做到字跡端正、清楚;修正處應(yīng)用統(tǒng)一的單劃線刪除并蓋章,不隨意涂改。
水樣采集后,應(yīng)在現(xiàn)場及時填寫<廢水監(jiān)測采樣單>?,F(xiàn)場記錄應(yīng)詳盡準(zhǔn)確,按表格填寫后,未盡事宜應(yīng)在備注欄內(nèi)敘述,使非現(xiàn)場人員無需詢問便可詳知現(xiàn)場采樣的各方面情況。
采樣記錄應(yīng) 使用水不溶性墨水書寫,字跡整齊清楚,不隨意涂改。
現(xiàn)場質(zhì)控樣應(yīng)詳記其采集情況,并記下現(xiàn)場平行樣的份數(shù)和容量、現(xiàn)場空白樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣的處置情況。
樣品的標(biāo)簽必須防水并且能牢固地粘貼在每個容器的外面,以防止樣品搞錯。標(biāo)簽內(nèi)容為樣品編號以及采集單位采集地點(diǎn)編號等。
樣品能迅速分析的項目應(yīng)立即分析,否則應(yīng)分類按保存方法歸類存放,需冷藏的則放入2~50C的冷庫內(nèi)。
4.3.4 樣品運(yùn)輸:
裝有水樣的容器必須加以妥善保護(hù)和密封,并裝在周轉(zhuǎn)箱內(nèi)固定,以防運(yùn)輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外,還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì),保證樣品的完整與清潔。
(1) 樣品裝運(yùn)前必須逐漸與采樣單、樣品標(biāo)簽進(jìn)行核對,核對無誤后分類裝箱。
(2) 樣品裝運(yùn)的箱和蓋都需用泡沫塑料作襯里和隔板。樣品按順序裝人箱內(nèi)。
(3) 需冷藏的樣品,應(yīng)配備專用隔熱容器,例如:冷藏箱放入制冷劑(如冰塊),將樣品置于其中保存。
(4) 冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。
(5) 樣品運(yùn)輸時必須有專人押運(yùn)。樣品交實驗室時送樣人和收樣人都必須在 <樣品交接、處置情況記錄表>上簽名,以示負(fù)責(zé)。
4.4 樣品交接
樣品運(yùn)回實驗室后,由采樣人員同實驗室樣品保管員進(jìn)行交接,轉(zhuǎn)交人和接受人都必須當(dāng)面清點(diǎn)和檢查并在交接單上簽字,證明日期和時間。
1) 采樣人員將采好的樣品連同采樣單和樣品交接單 在規(guī)定的時限內(nèi)交樣品保管員驗收,簽字保管。
2) 樣品保管員應(yīng)對樣品名稱和編號,樣品采集點(diǎn)名稱和樣品表現(xiàn)特征描述,監(jiān)測分析項目,樣品保存所用的保存劑名稱,濃度和用量,樣品的包裝,運(yùn)輸保管狀態(tài),采樣日期和時間,樣品數(shù)量,所保存狀態(tài),采樣人簽名等進(jìn)行登記核實。
3) 樣品驗收過程中,如發(fā)現(xiàn)編號錯亂,標(biāo)簽缺損,字跡不清,監(jiān)測項目不明,規(guī)格不符,數(shù)量不足以及采樣不合要求者,可拒收并建議補(bǔ)采 或重采,因經(jīng)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)方可收樣測定。恰當(dāng)?shù)臉悠饭芾砟鼙WC在采集,裝運(yùn)和分析樣品時,使待測組份變化最小,并防止產(chǎn)生錯誤。
5.0 采樣的安全防護(hù):
5.1 在下水道、污水池、污水處理廠和污水泵站等部位采樣時,必須注意避免下述危險:
1) 污水管道系統(tǒng)中爆炸性體混合可能引起爆炸的危險。
2) 由毒性氣體,如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險。
3) 缺氧引起的窒息危險。
4) 致病生物引起的染病危險。
5) 在階梯、平臺滑腳所造成的摔傷危險。
6) 溺水的危險。
7) 掉物砸傷的危險。
8) 蒸汽和熱排廢水的燙傷危害和使用帶電設(shè)備的觸電危險。
9) 被現(xiàn)場保護(hù)劑灼傷的危險。
針對上述危害要采取預(yù)防措施,配置相應(yīng)的設(shè)備、儀器以及勞防用品等,避免危險的發(fā)生。
5.2 采樣設(shè)備的安全操作要求:
1) 參加采樣的人員必須健康,有循環(huán)系統(tǒng)疾病的人員不得參加。采樣人員中,必須配備一定數(shù)量熟悉水性的成員。
2) 采樣時,必須同時有兩人以上進(jìn)行操作,以防意外事故發(fā)生。
3) 操作采水器的人員必須帶手套。
4) 使用化學(xué)藥品和試劑時,必須遵守化學(xué)藥品的安全使用規(guī)則。
6.0 水質(zhì)樣品的保存方法
原標(biāo)題:污水處理水樣采集指導(dǎo)手冊|通用版